硅烷膏体是什么

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什么是硅烷偶联剂?

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求大神硅烷偶联剂是什么

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请问四甲基环四硅氧烷的

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谁了解三甲基氯硅烷cas:

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三甲基一氯硅烷真的是盐

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三甲基氯硅烷消防要领和

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四氯硅烷的SiCl4化学性情

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3-氨基丙基三乙氧基硅烷的

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衍生化手段的生化试剂

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衍生化手段的生化试剂

  衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、固相化学衍生化法。高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。

  虽然已有许多的衍生化试剂被使用,但是目前开发新的衍生化试剂仍然是一个活跃的研究领域,其主要目的是不断提高灵敏度和选择性以及扩大应用范围。

  衍生化试剂要求:①衍生剂必须过量且稳定;不过量反应不完全,检测不充分。不稳定,重现性差;②衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好;③衍生反快速完全。反应慢,柱前衍生还可以,但柱后不行。因为流速固定,衍生池管路长度一定,留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样,但也是影响效率的。 硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或称TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。

  硅烷化在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发性的或是在200~300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分析。

  硅烷化试剂作用同时受到溶剂系统和添加的催化剂的影响。催化剂的使用(如三甲基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷化试剂的反应。确定好硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化速率,以实现对未知样品的定最分析。硅烷化试剂一般都对潮气敏感,应密封保存以防止其吸潮失效。这些硅烷化试剂适用于范围较广,但如果使用过最,则可能给火焰离子化检测器造成些麻烦。

  三甲基硅烷是GC分析最常用的通用硅烷化基团。引入此基团可改善色谱分离,并使得特殊检测技术的应用成为可能。

  硅烷化试剂还可以用于对玻璃器具(如GC的内衬管)和色谱的担体进行去活化。

  N-甲基-n-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 酰化作用作为硅烷化的代替方法,可通过羧酸或共衍生物的作用将含有活泼氢合物(如-OH、-SH、-NH)转化为酯、硫酯或酰胺。含有卤离了的羰基基团可增强电了捕获检测器酞化作用具有很多优点:

  可提高如糖类,氨基酸等物质的挥发性。这些物质常带有大量的极性官能团,加热时易分解;

  常用的酰基化试剂有:乙酸酐(AA)、三氟乙酸酐(TFAA)、五氟丙酸酐(PFPA)、七氟丁酸酐(HFBA)、N-甲基双(三氟乙酸酐)咪唑(MBTFA)、1-(三氟乙酰)咪唑(TFAI)等。 烷基化作用是将烷基官能团(脂肪族或脂肪,芳香族)添加到活性官能团(H)上。以烷基基团代替氢的重要性在于生成的衍生物与原来化合物相比极性大为下降。该试剂常用于修饰改良含有酸性氢的化合物如羧酸和苯酚。

  生成的产物有醚,酯,硫醚,硫酯,正烷基胺和正烷基酰胺。弱酸性官能团(如醇)的烷基化要求有强碱催化剂(氢氧化钠,氢氧化钾)。酸性稍强的OH基团如苯酚和羧酸,弱碱催化剂(氯化氢,三氟化硼)即可。

  常用的烷基化试剂有重氮甲烷、2,2二甲基丙烷(DMP)、18-冠醚-6、硼酸正丁酯(NBB)、O-盐酸甲氧基胺、五氟苄基溴(PFBBr)、N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺(Diazald)、N,N-二甲基甲酰胺二缩叔乙醛(DMF-DBA)、N,N-二甲基甲酰胺二缩乙醛(DMF-DEA)、N,N-二甲基甲酰胺二缩甲醛(DMF-DMA)、N,N-二甲基甲酰胺二缩丙醛(DMF-DPA)、1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍(MNNG,97%) 、三甲基苯胺——(TMAH)等。 常用紫外衍生化试剂

  ⑴2,4-二硝基氟苯(最大吸收波长350nm,摩尔吸收系数104)

  ⑹ 对溴代苯甲酰甲基溴(最大吸收波长260nm,摩尔吸收系数=1.8×104)

  ⑻N,N对硝基苄基异丙基异脲(最大吸收波长265nm,摩尔吸收系数6200)

  ⑽对甲氧基苯甲酰氯(最大吸收波长262nm,摩尔吸收系数=1.6×104)

  ⑾2,4二硝基苯肼(最大吸收波长254nm,摩尔吸收系数=1.8×104)

  ⑿ 对硝基苯甲氧胺盐酸盐(最大吸收波长254nm,摩尔吸收系数=6200)

  ⑸4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(激发波长365nm,发射波长420nm)

  ⑻4-氯-7-硝基苯一氧二氮杂茂(激发波长380nm,发射波长530nm)