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谁做过气相色谱剖判吗?

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衬管若何去冲洗和去活化

  衬管如何去清洗和去活化_药学_医药卫生_专业资料。衬管如何去清洗和去活化 衬管部分的有些内容最后可以归类到“进样部分”的一类 1 什么是隔垫吹扫? 2 什么是“insert glass tube”和insistent tube? 3 什么是 r

  衬管如何去清洗和去活化 衬管部分的有些内容最后可以归类到“进样部分”的一类 1 什么是隔垫吹扫? 2 什么是“insert glass tube”和insistent tube? 3 什么是 retention gap 和 refocusing? 4 请问内衬管的相关知识? 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 6 可以自己做衬管吗? 7 气相进样处的衬管如何去清洗和去活化? 8 大家平时是怎么清洗衬管的? 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ? 10 如何将玻璃棉放到衬管中? 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附,是否硅烷化程度不够?能否再处理? 问:什么是隔垫吹扫? 答(flks224086 等参与): 隔垫吹扫是指:分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹,让进样垫的渣 不直接掉进毛细柱里,而随载气流出,还可吹洗出后汽化的溶剂,以防溶剂 峰等拖尾,和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好,不用再调整。 问:什么是“insert glass tube”和insistent tube? 答(cherry、dujinx 等参与): insert glass tube:进样口内衬管,作用是减小进样口的死体积,增加进样 口的化学惰性,分填充柱专用的和毛细管柱专用; insistent tube:气体阻尼管,接在气路控制器的后面以平衡气路的压力,如 用于单柱的 TCD 检测器。 问:什么是 retention gap 和 refocusing? 答:[cherry] [zyj1964] retention gap:保留间隙管,是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管,作 用是:为样品的冷凝提供一个空间,而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用; 防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。 Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分(实际上是两根管柱 通过二通或三通连结),只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液,要求对 溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing:再聚焦,是减小进样时的溶质峰展宽和分 裂的一种技术,是 通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的,其机理有固定相聚 焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问:请问内衬管的相关知识? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口,将进样口压硅胶垫的螺 帽拧下来,顺着往下看就是内衬管,可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬 管分两种,一种是玻璃的,直接装在柱子进样一端;另一种是不锈钢的,将 柱子接汽化室一端卸下,再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要求不算太高,而毛细管柱的衬管此方面要求很严,衬 管死体积大小,载气入口的位置,毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂 谱带展宽影响较大。还有一点要注意,在多次进样后,常有一些硅橡胶碎屑 被进样针头带入衬管,累计多了会导致载气堵塞,需要定期疏通,尤其是当 用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要求就是:与柱口那端连接处的密封一定要好。 问:衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 答:[cation] liner 的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用 liner 的狀況下,純 粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。 但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問 題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入 GC 之 中。 另外,有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是 EA, 不同的 pH 值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在打入 GC 後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。 问:可以自己做衬管吗? 答:[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘,如果要求不高(如常量的分析),完全可以 自己做。 举一个例子,岛津 GC-17A 的填充柱衬管是尖嘴的,买一个几百元。完全 可以用 1ML 的泡式吸管,量好前端长度,一割就行,当然最好能打磨,再 去活化。这样的成本不到 2 元。 对于毛细管进样口的衬管,由于其对密封性和去活化的要求甚高,自己加工 的困难较大,不提倡自己 DIY。 问:气相进样处的衬管如何去清洗和去活化? 答(cation 等参与): 一、 衬管的清洗 衬管要先拆下,不太髒的放在無水甲醇中,以超音波震盪器洗淨。太髒的衬 管则要用清潔劑清洗, 用洗液浸泡 24 小时再用清水洗净最後還要做去活化 的反應 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管稱為 liner(衬管), liner 在氣相層析儀中是一個頗不起 眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數人所忽視。 常常有人跟我抱怨,说他的分析物 peak 越來越小, 我则会提醒他:liner 有 沒有定時更換? 去活化有沒有做好? liner 的材質一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環境下, 往往 會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作微量分析時 卻因此會使你的分析物 peak 降低, 或是根本就不見了。 liner 在出售時就會標明是否有經過去活化的動作, 以去活化的 liner 使用後 變髒, 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前 者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經過去活化的手續,因為水分 會破壞石英玻璃管的去活化結構, 必須再度進行去活化的手續。。 去活化的原理虽然很簡單,但具体步驟卻相当麻煩。 1 將前述洗乾淨的 liner 先以 methanol 沖洗, 接著以 ethyl acetate 淋洗, 再接者以 n-hexane 淋洗。 2 前面經過三次淋洗的 liner 放入 dichlorodimethylsilane 溶液中 (10%dichlorodimethylsilane 的 toluene 溶液), 靜置一小時以上。 3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol 的順序淋洗。 4 使 liner 於空氣中乾燥, 於攝氏 300 度的烘箱中靜置一個晚上即可。 要注意的是, 以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂, 最後的淋洗一定要足够, 不然 liner 使用時要 condition 好一段時間。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化, 但一般都會購買已經做過此手 續的商品, 省得麻煩。 去活化的最正確的方法,是在去活化反應前要先以 HF 剝除掉一層玻璃表面, 但是 HF 太毒了, 一般不敢用。 活化的操作还是很费劲的,相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱, 还是去多买几支新石英衬管,到时候换用。 问:大家平时是怎么清洗衬管的? 答:[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法 1 如果不是很脏,先用二氯甲烷浸泡,再超声十分钟。 方法 2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜,然后用蒸馏水冲洗干净,低温烘干, 衬管内的污染物能全部清除,然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如 发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理, 效果不错 。 方法 3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡,然后用水洗去酸液,烘干后 加正己烷超声清洗,然后硅烷化 2H,再用正己烷清洗衬管,烘干后就可使 用,效果很不错。 方法 4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入 450 度的马弗炉 20 分钟, 取出冷却后用甲醇冲洗再烘干,结果是管子处理得很干净,对测定也好象没 觉得有多大的影响。 方法 5 最簡單的方法:直接用木頭軸的棉花棒搓洗,如果是那種不規則的 liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震盪,如果怕用棉花棒 會把玻璃磨毛,那只能磨毛後再去活性化了。 问:毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ? 答(wangjianhua、剡等参与): 填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附,减小死体积,使样品气化均匀,并 防止注射器针尖的歧视现象,还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱,对极性样品 的分析特别有效。 问:如何将玻璃棉放到衬管中? 答:[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當大小的一长条, 长度约 1cm,松紧 要合适而且要均匀,用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到 liner 口,再用乾淨長 柄的棉花棒把玻璃棉推进,放在进样针前 10mm 左右的地方,最好不要让 进样针碰到玻璃棉,这样有助于加速样品气化,避免产生分流失真。 问:我用的衬管玻璃毛对农残有吸附,是否硅烷化程度不够?能否再处理? 答:(zxy_gd、lyj 等) 原因倒不一定是硅烷化程度不够,衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。 衬管玻璃毛可以再硅烷化处理,处理方法是:拿一个离心管,加入硅烷化试 剂,然后把清洗干净的玻璃棉放进去,把离心管盖上,60 度硅烷化 60min, 然后取出放在烧杯中置于 105 度烘箱中烘 30min,就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵,这样脱活处理的效果也难以保证,不论从经济性还是 可靠性来说,都不如买新的。