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岛津气相色谱仪教材ppt

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  岛津气相色谱仪基础知识岛津企业管理(中国)有限公司分析中心*第一部分气相色谱仪基本构成**载气控制:手动、数字进样口:分流不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口色谱柱:填充柱、毛细柱检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理:GCsolution、Labsolution钢瓶He,N载气控制数据处理气相色谱构成示意图*气相色谱基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管FF空气mLmin氢气mLmin石英棉FID检测器分流不分流进样口毛细柱尾吹气约mLmin*温度压力(流量)温度、压力(流量)的时间程序气相色谱基本控制参数*保证载气纯度在以上加装载气净化装置的钢瓶气保有量保证载气纯度的措施第二部分进样口部分*分流不分流进样填充柱进样冷柱头进样程序升温进样分流不分流进样是GC最为常用的进样方式GC进样方式分流不分流进样口结构进样方式:分流进样(Split)不分流进样(Splitless)导针器载气O型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管色谱柱隔垫隔垫吹扫分流出口什么是分流进样mLmin分流比分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为mLmin、分流流量为mLmin分流比=:载气*为什么要分流进样(Ⅰ)防止色谱柱过载柱内径(mm)膜厚(μm)承受样品量(ng)DrPSANDRASampleIntroductioninCGC**减小色谱峰展宽为什么要分流进样(Ⅱ)mmIDxm,df=µmmLminmLminmLmin载气P分流mLmin隔垫吹扫eg.SPL(Split)mm石英棉mm(mg)mm分流进样注意点石英棉的装填避免分流歧视提高重现性**不适合微量组分的分析(μgmL以下)未知样品分析时初始分流比采用:或者:使用分流衬管正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱分流进样操作要点什么是不分流进样?(Ⅰ)mmIDxm,df=µmmLminmLminmLmin载气PmLmin分流初始柱温:溶剂沸点℃待机状态和进样后min内mLmin(进样时间设为min时)隔垫吹扫*mmIDxm,df=µmmLmin进样时的mLminmLminCarrierGasPmLmin分流mLminmLminmLmin什么是不分流进样?(Ⅱ)进样min后打开分流流路mLmin隔垫吹扫*分流流路min后打开电磁阀的作用进样后min打开电磁阀未打开电磁阀进样时间内色谱峰展宽的影响如何减小色谱峰展宽:)溶剂聚焦效应)高压进样分流隔垫吹扫*溶剂聚焦效应初始柱温:溶剂沸点℃溶剂在柱头重新冷凝*mmIDxm,df=µmmLminmLmin载气分流初始柱温:溶剂沸点℃mLminmLminmLmin隔垫吹扫高压进样待机状态和进样后min内(高压时间设为min时)mLminmLminKpaKpa进样min后柱压回到Kpa柱流量恢复为mLmin主要用于分析微量组分(数十µgmL或更低)使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉以提高重现性如样品有强吸附性最好不加石英棉必须使用程序升温方式初始温度低于溶剂沸点~℃建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分不分流进样操作要点*填充柱进样口宽口径进样口GC进样方式*冷柱头进样口程序升温进样口GC进样方式第三部分色谱柱*毛细柱柱材:熔融石英、不锈钢内径:mmmm长度:m固定相种类:OVPEGMOV等固定相膜厚:μm填充柱柱材:不锈钢、玻璃内径:mm长度:m填料:担体和固定液的种类固定液的浓度担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等色谱柱类型*固体:活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等用于无机气体及低碳烃的分析应用比例约占聚甲基液体:硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等用于液体样品及高沸点化合物分析应用比例占以上气相色谱的固定相*熔融石英–合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺内表面经化学处理不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理毛细管柱管材*大多数固定相为聚合物毛细管柱:聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes,silicones)聚乙二醇(Polyethyleneglycols,PEG)毛细管柱固定相*siloxanebackbone固定相聚甲基硅氧烷*苯基基团键入硅氧烷聚合物主链温度稳定性更好固定相“ms”或低流失柱*“WAX”or“FFAP”类固定液egRtxWAXStabilwaxDADBFFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液固定相聚乙二醇*常用商品化毛细柱对照表固定液类型RestekJWSGEAlltechMacherey-NageldimethylpolysiloxaneRtxRtxmsDBDBMSBPATATMSOptimadimethyldiphenylpolysiloxaneRtxRtxmsRximsDBDBMSBPBPXATATMSSEOptimadimethyldiphenylpolysiloxaneRtxRtxmsDBDBMSBPXBPXATdimethyldiphenylpolysiloxaneRxiRtxDBDBBPXATOptimacyanopropylphenyldimethylpolysiloxaneRtxRtxDBDBBPATATOptimaOptimacyanopropylphenyldimethylpolysiloxaneRtxDBBPATOptimatrifluoropropylmethylpolysiloxaneRtxDBDBATOptimacyanopropylmethylphenylmethylpolysiloxaneRtxDBBPATOptimapolyethyleneglycol(PEG)RtxWAXDBWaxBPATWAXCarbonWAXOptimaWAXpolyethyleneglycolnitroterephthalateStabiwaxDADBFFAPBPATOptimaFFAP*色谱柱固定相典型应用序号名称固定液名称应用领域(RestekGC应用数据集)Rtxdimethylpolysiloxane空气样品、芳香族化合物、氯氟烃类化合物、香精油类、脂肪酸、香味挥发物、香味化合物、烃类、有机磷农药、氧化物(醚、醇等)、臭氧前体、溶剂、含硫化物、挥发物Rtxdimethyldiphenylpolysiloxane醇类、联苯胺类、丁基锡类、消毒副产物、氯代烃类、有机氯农药、柴油中有机物、成瘾药物、香精油类、汽油中有机物、卤代乙酸、卤代醚类、烃类(易燃物)、亚硝胺类、硝基芳香烃类、PCBs、基本药物、酚类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷、溶剂、类固醇类Rtxcyanopropylphenyldimethylpolysiloxane挥发性化合物Rtxcyanopropylphenyldimethylpolysiloxane丙烯酸酯、甲醛、有机氯农药、香味化合物、有机磷农药、药物(酸性中性)、基本药物、溶剂RtxWAXpolyethyleneglycol(PEG)醛类、芳香族化合物BTEX、香精油、FAMEs(酸酯顺反化合物)、二醇类、溶剂StabiwaxDACarboWAXpolyethyleneglycol脂肪酸(游离)、香味挥发物、有机酸、溶剂*柱内径流量(推荐)mm~mLminmm~mLminmm~mLmin毛细管柱流量设定*为什么必须进行色谱柱老化?新色谱柱含有溶剂和高沸点物质所以基线不稳出现鬼峰和噪声旧柱长时间未用也存在同样问题。一般采用升温老化即从室温程序升温到最高温度并在高温段保持数小时。新柱老化时不要连接检测器。每天都要进行老化吗?视仪器基线情况确定是否需要老化及老化时间。色谱柱的老化第四部分检测器*常用检测器检测器载气种类测定浓度应用氢火焰离子化(FID)氦气、氮气数ppm以上有机化合物电子捕获(ECD)氮气数ppb以上有机卤素等化合物火焰光度(FPD)氦气、氮气约ppm硫、磷化合物火焰热离子(FTD)氦气、氮气数ppb以上氮、磷化合物热导(TCD)氦气、氢气、氮气、氩气ppm以上无机气体、有机化合物*FID检测器*FID检测器进样过程*氢气、空气的比例:。检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度建议使用温度≥℃。在未接上色谱柱时不要打开氢气阀门。必须在温度升高后再点火关闭时应先熄火再降温。因故障导致火焰熄灭应尽量关闭氢气阀门排除了故障重新点火时再打开氢气阀门。FID检测器使用事项*ECD检测器*ECD检测器进样过程*气路要安装气体过滤器和氧气捕集器。ECD使用温度为~℃否则检测器很难平衡建议使用温度为℃。ECD升温前通载气约min先升检测器温度再升进样口、柱温。ECD电流最大为nA通常为~nA。ECD检测器使用事项*FPD检测器*FPD检测器进样过程*建议FPD使用温度≥℃。FPD的氢气、空气流量与FID不同。必须在温度升高后再点火关闭时应先熄火再降温。滤光片表面应清洁无污物勿用手触摸其表面。FPD检测器使用事项第六部分数据分析*保留时间允许误差:时间窗():相对允差一般设为时间带:绝对允差一般设为~min绝对保留时间、相对保留时间定性参数*面积归一法校准面积归一法外标法内标法定量方法*、面积归一法各组分浓度以面积百分比表示该结果可以确认大概的浓度但有误差。、校准面积归一法用质量响应因子对峰面积进行修正用该法测定的浓度比前者准确但前提是样品中所有组分都出峰否则也有误差存在。这两种方法应用的必须条件是:)样品中所有组分都出峰。)所有峰面积计算必须准确。定量方法(一)*未知样组分A峰面积总面积:=不需标样组分的灵敏度相近得到大致浓度(不能用于精确定量)面积归一法*标样(等量组分混合)峰面积组分A的浓度为未知样组分A峰面积校正后的总面积:=相对灵敏度:::相对灵敏度需要所有组分的标样校准面积归一法*、外标法该法是应用最广泛的方法之一其误差来源主要是进样误差因此分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。、内标法在样品中添加内标物通过组分与内标峰的面积比对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。定量方法(二)*浓度(ppm)峰面积组分A的浓度为ppm需要标样目标组分被检测到就可定量进样量的误差直接影响定量结果外标法*未知样IS:ppmuL组分A浓度比面积比标样uL组分A:ppm内标:ppm组分A峰面积面积比内标:IS内标:IS峰面积面积比组分A的浓度为:未知样中的内标浓度:ppmX浓度比:=ppm需要标样和内标物。目标组分和内标物被检测到就可定量。可减小进样量的误差对结果的影响。定量结果最为准确内标物必须准确添加入所有未知样品中。内标法岛津气相色谱仪日常维护岛津企业管理(中国)有限公司分析中心*FID进样口色谱柱微量进样针捕集阱分子筛过滤器四、色谱柱五、检测器捕集阱维护主要包括哪些内容?*确认针杆的灵活性针杆拉到满刻度将针杆推回如很紧或时紧时松时需清洗针杆。拔出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内然后来回拉动针杆直到针杆可以灵活顺畅移动如有细小颗粒洗出请更换丙酮后再次清洗。一、自动进样系统微量进样针的维护重现性差的原因及对策使用后用溶剂清洗干净推杆应该很顺畅样品应该连续、垂直地从进样针头喷出微量进样针的维护*打开自动进样器AOCi的前门。按[STOP]键推杆推动器将会停止工作。拧松固定推杆的螺母。微量进样针的更换拉动推杆传动带使推杆固定部分向上移动。取下推杆固定器。分开进样针固定钩与进样针。微量进样针的更换取下进样针。安装进样针固定器。将进样针安装在注射器驱动装置上。微量进样针的更换用固定钩将进样针固定。在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分使推杆顶部固定器插入上方孔中。按RESET键复位。微量进样针的更换向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点后用螺母紧固注射推杆。关上自动进样器AOCi的前门。微量进样针的更换GC气体过滤器干燥器空压机(助燃用)载气管路尾吹气管路N2(He)钢瓶(载气、尾吹气用)氢气钢瓶(燃烧用)气体过滤器FID、FPD、FTD检测器用FID、FPD检测器FTD检测器空气钢瓶GC外围的组成*使用高纯度气体一般性分析:%以上高灵敏度分析:%以上高灵敏度分析:载气、尾吹气、H2、空气需经气体过滤器过滤后使用。气体纯度的选择*GCPlus使用压力范围~kPa供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。FID、FPD、FTD用H~kPaFID、FPD、FTD用Air~kPa载气一般要求压力~kPa气体压力的调整*、进样口检查内容进样隔垫衬管石英棉O形圈石墨压环、进样口部件的维护与更换、进样口常用耗材二、进样口*检查的内容:进样隔垫玻璃衬管石英棉氟橡胶O形圈或石墨O形圈进样口检查内容*白色:标准部品硅橡胶隔垫(个包)蓝色:长寿隔垫(LL)低流失长寿隔垫(个包)红色:高温隔垫(HT)高温时比LL型流失更少(个包)绿色:低流失隔垫(LB)增塑剂少质地较硬进样隔垫的类型*进样次后应更换进样隔垫。(载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差)更换进样隔垫后将进样隔垫螺母拧到底后回拧~圈。进样隔垫污染导致出现鬼峰。不同种类的进样隔垫引起的鬼峰大小、数量、出峰时间也是不一样的。进样口部件的维护与更换进样隔垫*拧紧后回拧半圈进样隔垫的更换衬管、石英棉在干净的环境下保存避免污染。衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染使用前用溶剂清洗干净。石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。进样口部件的维护与更换玻璃衬管*玻璃衬管的更换石英棉棒玻璃衬管蘸有溶剂的纱布取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂(丙酮等)清洗衬管内壁。用细棒将石英棉顶出。玻璃衬管的清洗*将玻璃衬管污染部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声波进行清洗。如上述方法无法清洗干净可将玻璃衬管浸泡于N硝酸溶液中~小时。玻璃衬管的清洗装填石英棉现象:部分农药的峰重现性差、偏差大吸附、分解、峰变小。原因:进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高产生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)处理()玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗晾干后在DMCS正己烷溶液中浸泡小时。()取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉立即用甲醇清洗、次然后再在甲醇中浸泡一小时左右。()从甲醇中取出晾干后放在干燥条件下保存。玻璃衬管的去活*石墨压环被挤压后压环中间的间隙消失了需及时更换-防止载气漏气ー石墨压环的确认石墨压环有种尺寸:毛细柱内径mm以下用:PN毛细柱内径mm用:PN石墨压环石墨压环*石墨压环老化与未老化的实例比较*先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染再对进样口的其他部分进行整体老化。进样口升高进样口温度方法:将进样口的温度升高超过通常分析时的温度另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度~℃以上。此时色谱柱的出口放空。进样口的处理色谱柱出现问题时的表现:基线漂移变大基线噪音变大峰形异常(峰分叉等)分离度变差三、色谱柱*柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用温度以下℃左右或高于正常使用温度高沸点成分被汽化后释放。(这个过程大约需要~小时色谱柱可接在检测器上观察基线变化。)注意:新柱老化时不要连接检测器。监测时最好使用FID检测器。检测器的温度必须高于柱的使用温度。色谱柱污染很严重时切掉进样口侧色谱柱~cm左右老化时检测器一侧色谱柱放空并将检测器堵上。色谱柱的老化*使用专用毛细柱割刀色谱柱的切割*①色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低。(可延长柱的使用寿命降低检测器的基线噪音。)②除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)。-使用高纯度的气体(%以上)。-气瓶更换时特别注意不要混入空气。-在GC进气口前加装氧气捕集管。③不让难挥发的成分进入色谱柱内。-充分做好样品的前处理。-使用衬管和石英棉。-在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱(仅在使用毛细柱时)。色谱柱的使用注意事项*石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度(以GCPlus为例)SPL:mmFID、FTD:mmTCD:mmFPD:mmECD:mm毛细柱的安装方法*FID喷嘴的检查更换FID检查维护前确认:FID检测器熄火关闭氢气检测器温度降到℃以下关闭GC电源并拔出电源插头移除FID侧色谱柱<注意>FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹。四、检测器FIDFID喷嘴的检查更换移除收集极①取下收集极固定支架的螺丝②将收集极固定支架和收集极部分一起取下③断开信号线使用工具:十字螺丝刀、镊子、套筒扳手检测器FID*FID喷嘴的检查更换移除高压极④断开高压电缆⑤向上取出高压极压板⑥将高压电极和弹簧一起取出检测器FID*⑧取出FID喷嘴喷嘴套筒扳手FID喷嘴检测器FIDFID喷嘴的检查更换*FID喷嘴清理检测器FID更换滤光片关闭系统。水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。手动旋转滤光片将其取下。检测器FPD仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。检查滤光片的O形环如果有损坏的话将其更换。安装滤光片。慢慢地装上光电倍增管部分。检测器FPD更换滤光片使用毛细管柱:载气氮气:纯度以上氦气:纯度以上尾吹气氮气:纯度以上检测器ECD使用气体ECD池的老化将检测器柱子端堵上在℃下尾吹流量~mLmin老化若干小时。检测器ECD谢谢!*******************************

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