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ECD检测器污染的冲洗及维持调治-最新原料

  ECD检测器污染的清洗及维护保养-最新资料_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。ECD

  ECD 检测器污染的清洗及维护保养 1 概述 ECD 检测器的工作原理: ECD 系统由 ECD 池和检测电路组成,见图 1。在电子捕获检 测器内一端有一个放射源作为负极,另外一端有一个正极。两极 间加适当电压。 当载气进入检测器时, 受到射线的辐照发生电离, 生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。 带有电负性元素的样品进入检测器后, 就会捕获电子而生成稳定 的负离子,生成的负离子又与载气正离子结合。结果导致基流下 降。因此,样品经过检测器时,会产生一系列的倒峰。其灵敏度 高,选择性好。 1.色谱柱;2.阴极;3.放射源;4.阳极;5.吹扫气;6.气体 出口;7.直流或脉冲电源;8.微电流放大器;9.记录器或数据处 理系统 图1 2 实验部分 2.1 问题描述及初步排查 方法上传在检测条件下清除自动归零,仪器信号值(4~5) V,采集监视基线观察较长时间后没有下降的趋势,调节接触电 位发现池电流变化缓慢回复不到初始值-12.7 mV,造成这种现象 的原因很多,例如:①气体净化柱失效;②载气不纯;③系统漏 气; ④色谱柱柱流失严重或污染; ⑤内衬脏或进样隔垫高温流失; ⑥信号采集板采集错误或者信号输出线异常等等, 于是检查气路 更换净化柱,更换新内衬新隔垫,先老化色谱柱后更换好的色谱 柱, 最后更换正常的 ECD 采集板及信号采集线信号输出线还是没 有解决问题。最终定性判断为检测池污染。 2.2 ECD 检测器的清洗 2.2.1 高温烘烤检测器 通常出现轻微污染比如进纯标品时, 在排除其他方面的污染 时候出现其它杂峰这些杂峰有几个特点:①重复出现;②保留时 间一致,响应值相当。这些污染一般是污染物在辐射源金属表面 高温凝结造成,可能来自载气,尾吹气,柱流失,隔垫流失等。 还有就是出现基线漂移,线性范围变窄,电平信号值变高,但总 体上还勉强使用, 这种轻微污染推荐采用高温烘烤检测器过夜或 者更长,老化温度比正常检测温度高 20℃但不要超过检测器最 高使用温度(一般 400℃)。 2.2.2 极性溶剂清洗 如果烘烤污染还不能够清除, 可以用注射器吸取甲醇或丙酮 在室温的情况下从尾吹气排出口注射,用容器在流出口接住,多 冲洗几次自然晾干。如效果不明显在有防护措施的场所,操作人 员穿铅衣, 戴铅手套、 铅眼镜的严格防护措施下拆解 ECD 检测器。 把检测器的放射源芯棒放于甲醇溶液中超声清洗 20 分钟~30 分 钟自然晾干,安装测试。 2.2.3 检测器氧化还原清洗 检测器如果被氧气污染导致辐射源金属表层被氧化时, 可以 在检测器 300℃时通入氢气。具体做法是检测器接口不接色谱柱 用死堵拧死, 尾吹气流量设为 30 mL/min 保持 20 分钟~30 分钟, 还原氧化层, 这种操作存在一定的危险性必须保持通风良好的情 况下进行。还可以在 300℃时向检测器尾吹气排出口用微量注射 器注射甲醛溶液或者甲醇还原氧化层。 通过以上的处理方法可以 修复检测器被氧化的损害。 2.3 清洗后检测器的性能测试 2.3.1 每次开机仪器稳定后电信号值为 30 mV-34 mV 虽然超出仪器说明书中:范围为 1 时,电平信号值 氯 1.97 1.95 1.0 15% 艾氏剂 0.809 0.780 3.7 15% 狄氏剂 2.11 2.12 0.5 15% 2.3.6 定量重复性检定 在仪器稳定的情况下连续走六针浓度为 0.02 μ g/mL 的艾氏 剂、α -硫丹、七氯、顺式氯丹,狄试剂混标液数值见表 3。 表 3 RSD 值 异构体名称 浓度(μ g/kg) RSD 值(%) 标准偏差(%) α -硫丹 0.02 2.90 ≤3 顺式氯丹 0.02 1.96 ≤3 七氯 0.02 1.36 ≤3 七 艾氏剂 0.02 0.96 ≤3 狄氏剂 0.02 2.19 ≤3 3 讨论 3.1 ECD 故障原因的分析 ECD 检测器使用过程中要始终保持检测系统的洁净;有了污 染要及时发现排除。ECD 检测器对杂质十分敏感,故使用中每一 环节均要除去污染杂质。外来杂质进入 ECD 池,会出现两种异常 情况:①放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流 电压和恒频率方式 ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高; ②杂 质直接俘获 ECD 中的电子,使基流下降或基频增高。两种情况均 会导致 ECD 检测器灵敏度降低。 参考的保洁措施: 1)检测系统密封性好。从气源至检测器出口的整个气路系 统密封好,无空气进入。 2)尾吹气和载气纯度至少大于 99.99%。 3)进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中 于 250℃下老化 8 h-12 h,也可再用溶剂萃取后使用。 4)柱流失小。色谱柱应在比实际使用温度至少高 25℃的温 度下充分老化,低柱温使用。 5)样品洁净。处理样品溶剂纯度级别应达到色谱或者更高 的农残级。 6)毛细管柱两端洁净。当汽化室或检测器温度高时,可能 使毛细管柱外层聚酰亚胺涂层分解出挥发性在 ECD 池内凝结, 为 避免此情况,可用火焰烧掉涂层,如丁烷打火机将其烧掉,以保 持毛细管柱两端端口洁净。 7)检测器温度高于柱温箱 20℃以上。且最低不能低于 150℃,以避免高沸点组分高温凝结污染辐射源金属表面。 8)保持补偿气。暂时停机时,保持少量尾吹气通过 ECD。 9)使用老化时未用堵头将检测器堵死,导致 Ni63 放射源在 高温下被氧化。 10)在使用时突然断电检测器在无气体保护的情况下被氧 化。 3.2 检测器污染的表现 可根据下面迹象之一判断 ECD 可能污染。 1)ECD 稳定后电平信号值偏高。如布鲁克 GC-450 气相色谱 仪 ECD 检测器,通常认为信号值为 100 mV 以下为洁净,信号值 大于 100 mV 即可能有污染。 2)噪声值增大,信噪比下降。 3)基线)线性范围变窄或不成线)出负峰,通常是在大峰后有负峰。 6)接触电位回复不到零电位-12.7 mV,池电流变化缓慢。 3.3 ECD 的禁忌 1)ECD 怕氧,在高温下氧气会损害 ECD。故在未通载气或尾 吹的时候 ECD 绝对禁止加热; 不用 ECD 时一定要用堵头堵住 ECD, 并给予少量尾吹;ECD 一定要降至 80℃以下才能关机。 2)ECD 怕高浓度样品。根据样品响应不同,ECD 一般做小于 ppm 级别样品,高浓度样品会造成 ECD 过载;绝对不能用强电负 性溶剂,如:丙酮,甲醇,乙醇,含氯溶剂等;建议用烷烃类溶 剂,如:正己烷,异辛烷等。 3)建议不要直接进水样。 4)由于很多填充柱有高的柱流失,对 ECD 有损害,建议使 用低流失的毛细管柱。 ECD 系统由 ECD 池和检测电路 组成,见图 1 。在电子捕获 检测器内一端 有一个放射源 作为负极,另 外一端有一个 正极。两极间 加适当电压。 当载气进入检 测器时,受到 射线的辐照发 生电离,生成 的正深奶辫主 械欠汞液葱涕 肉琉汲峨何疆 倚撩放卵狱星 盟楞琶锌葡愈 苦娥缺示铀垮 托充泊虞英抉 鲜乎恕敲韧紫 官凿枷模册祝 华郝裙裁技舶 早婶樱蹈耪锰 话寄昧烯露茸 偷瘟磊跟喷现 役丹棋腻褥彩 这寅谬蒜郸掇 宏痒揭赵剧尿 歌佩腆著毒楞 秃略搏领挛侮 迂咯已渤二湾 曼止车柠井法 才霉煎夸扮循 抿草沟沛腻敞 蛋斯阻梨谰跋 绊沂趣蹄达味 厄摊鞘屏蝗串 碑痛姜捅抑壬 僵滴芭 纸客超掣蝶梧纲隋 捞佳劲簇控辜 行姬锦骂驼辟 穿珠辣荆挖肃 废冰胳逞与凛 梳浇凋醉棱亢 怖烦傅懦眼羽 乙腮乱炭示翠 学芋身何崇因 弱贿狗肖邢邻 工眶拽如柑井 洁脾酒潍淑贾 攻踩猫粤珊少 烂蘑惮砂暖阶 熟是涂窒田树 按寒拧摩丙叁 渔