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ECD检测器污染的洗涤及维持珍惜doc

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  ECD检测器污染的清洗及维护保养 摘 要 主要介绍ECD检测器污染的常见几种清洗方法及日常检测器必要的维护保养。经大量试验证明,各项性能参数基本达到JJG700-1999计量规程的相关规定,满足化验室日常检测分析要求,方法切实可行,值得推广。 关键词 ECD检测器;甲醛;氧化还原;清洗 中图分类号:X859 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2013)20-0165-02 1 概述 ECD检测器的工作原理: ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图1。在电子捕获检测器内一端有一个放射源作为负极,另外一端有一个正极。两极间加适当电压。当载气进入检测器时,受到射线的辐照发生电离,生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。带有电负性元素的样品进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离子,生成的负离子又与载气正离子结合。结果导致基流下降。因此,样品经过检测器时,会产生一系列的倒峰。其灵敏度高,选择性好。 1.色谱柱;2.阴极;3.放射源;4.阳极;5.吹扫气;6.气体出口;7.直流或脉冲电源;8.微电流放大器;9.记录器或数据处理系统 图1 2 实验部分 2.1 问题描述及初步排查 方法上传在检测条件下清除自动归零,仪器信号值(4~5)V,采集监视基线观察较长时间后没有下降的趋势,调节接触电位发现池电流变化缓慢回复不到初始值-12.7 mV,造成这种现象的原因很多,例如:①气体净化柱失效;②载气不纯;③系统漏气;④色谱柱柱流失严重或污染;⑤内衬脏或进样隔垫高温流失;⑥信号采集板采集错误或者信号输出线异常等等,于是检查气路更换净化柱,更换新内衬新隔垫,先老化色谱柱后更换好的色谱柱,最后更换正常的ECD采集板及信号采集线信号输出线还是没有解决问题。最终定性判断为检测池污染。 2.2 ECD检测器的清洗 2.2.1 高温烘烤检测器 通常出现轻微污染比如进纯标品时,在排除其他方面的污染时候出现其它杂峰这些杂峰有几个特点:①重复出现;②保留时间一致,响应值相当。这些污染一般是污染物在辐射源金属表面高温凝结造成,可能来自载气,尾吹气,柱流失,隔垫流失等。还有就是出现基线漂移,线性范围变窄,电平信号值变高,但总体上还勉强使用,这种轻微污染推荐采用高温烘烤检测器过夜或者更长,老化温度比正常检测温度高20℃但不要超过检测器最高使用温度(一般400℃)。 2.2.2 极性溶剂清洗 如果烘烤污染还不能够清除,可以用注射器吸取甲醇或丙酮在室温的情况下从尾吹气排出口注射,用容器在流出口接住,多冲洗几次自然晾干。如效果不明显在有防护措施的场所,操作人员穿铅衣,戴铅手套、铅眼镜的严格防护措施下拆解ECD检测器。把检测器的放射源芯棒放于甲醇溶液中超声清洗20分钟~30分钟自然晾干,安装测试。 2.2.3 检测器氧化还原清洗 检测器如果被氧气污染导致辐射源金属表层被氧化时,可以在检测器300℃时通入氢气。具体做法是检测器接口不接色谱柱用死堵拧死,尾吹气流量设为30 mL/min保持20分钟~30分钟,还原氧化层,这种操作存在一定的危险性必须保持通风良好的情况下进行。还可以在300℃时向检测器尾吹气排出口用微量注射器注射甲醛溶液或者甲醇还原氧化层。通过以上的处理方法可以修复检测器被氧化的损害。 2.3 清洗后检测器的性能测试 2.3.1 每次开机仪器稳定后电信号值为30 mV-34 mV 虽然超出仪器说明书中:范围为1时,电平信号值25 mV,降低检测器可用的线性范围,但基本满足分析要求。 2.3.2 基线噪音与基线漂移 仪器处于最佳状态计算基线 mV左右,漂移记录如图2所示。 图2 基线 定性检测 色谱检测的定性方式为样品出峰的保留时间的一致,本次试验中,样品和标准品的色谱峰保留时间均一致。 2.3.4 定量检测 该实验过程主要依据方法《有机氯类和拟除虫菊酯类检测 作业指导书》TQM(T)72-1006-1的要求执行有机氯农药残留(硫丹、氯丹、七氯、艾氏剂、狄氏剂)的检测,本次试验采用加标回收的方法进行测试,其中各个农药残留的回收率见表1。 表1 回收率 名称 方法检 出限 (μg/kg) 5倍检 出限 (μg/kg) 检测值 (μg/kg) 回收率% 回收率标准% 是否符合标准 α-硫丹 0.50 2.50 2.22 2.32 90.8 50-120 符合 顺式氯丹 0.20 1.00 0.666 0.697 68.2 50-120 符合 七氯 0.50 2.50 1.97 1.95 78.4 50-120 符合 艾氏剂 0.25 1.25 0.809 0.780 63.6 50-120 符合 狄氏剂 0.50 2.50 2.11 2.12 84.8 50-120 符合 2.3.5 精密度测试 计算结果保留三位有效数字,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的15%。本次检测有机氯农药残留(硫丹、氯丹、七氯、艾氏剂、狄氏剂)项目的精密度见表2。 表2 精密度 异构体名称 检测值(mg/kg) 偏差% 偏差标准 α-硫丹 2.22 2.32 4.4 15% 顺式氯丹 0.666 0.697 4.5 15% 七氯 1.97 1.95 1.0 15% 艾氏剂 0.809 0.780 3.7 15% 狄氏剂 2.11 2.12 0.5 15% 2.3.6 定量重复性检定 在仪器稳定的情况下连续走六针浓度为0.02 μg/mL的艾氏剂、α-硫丹、七氯、顺式氯丹,狄试剂混标液数值见表3。 表3 RSD值 异构体名称 浓度(μg/kg) RSD值(%) 标准偏差(%) α-硫丹 0.02 2.90 ≤3 顺式氯丹 0.02 1.96 ≤3 七氯 0.02 1.36 ≤3 艾氏剂 0.02 0.96 ≤3 狄氏剂 0.02 2.19 ≤3 3 讨论 3.1 ECD故障原因的分析 ECD检测器使用过程中要始终保持检测系统的洁净;有了污染要及时发现排除。ECD检测器对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要除去污染杂质。外来杂质进入ECD池,会出现两种异常情况:①放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高;②杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两种情况均会导致ECD检测器灵敏度降低。 参考的保洁措施: 1)检测系统密封性好。从气源至检测器出口的整个气路系统密封好,无空气进入。 2)尾吹气和载气纯度至少大于99.99%。 3)进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8 h-12 h,也可再用溶剂萃取后使用。 4)柱流失小。色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。 5)样品洁净。处理样品溶剂纯度级别应达到色谱或者更高的农残级。 6)毛细管柱两端洁净。当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外层聚酰亚胺涂层分解出挥发性在ECD池内凝结,为避免此情况,可用火焰烧掉涂层,如丁烷打火机将其烧掉,以保持毛细管柱两端端口洁净。 7)检测器温度高于柱温箱20℃以上。且最低不能低于150℃,以避免高沸点组分高温凝结污染辐射源金属表面。 8)保持补偿气。暂时停机时,保持少量尾吹气通过ECD。 9)使用老化时未用堵头将检测器堵死,导致Ni63放射源在高温下被氧化。 10)在使用时突然断电检测器在无气体保护的情况下被氧化。 3.2 检测器污染的表现 可根据下面迹象之一判断ECD可能污染。 1)ECD稳定后电平信号值偏高。如布鲁克GC-450气相色谱仪ECD检测器,通常认为信号值为100 mV以下为洁净,信号值大于100 mV即可能有污染。 2)噪声值增大,信噪比下降。 3)基线)线性范围变窄或不成线)出负峰,通常是在大峰后有负峰。 6)接触电位回复不到零电位-12.7 mV,池电流变化缓慢。 3.3 ECD的禁忌 1)ECD怕氧,在高温下氧气会损害ECD。故在未通载气或尾吹的时候ECD绝对禁止加热;不用ECD 时一定要用堵头堵住ECD,并给予少量尾吹;ECD一定要降至80℃以下才能关机。 2)ECD怕高浓度样品。根据样品响应不同,ECD一般做小于ppm级别样品,高浓度样品会造成ECD过载;绝对不能用强电负性溶剂,如:丙酮,甲醇,乙醇,含氯溶剂等;建议用烷烃类溶剂,如:正己烷,异辛烷等。 3)建议不要直接进水样。 4)由于很多填充柱有高的柱流失,对ECD有损害,建议使用低流失的毛细管柱。 参考文献 [1]美国布鲁克公司.GC-450气相色谱仪使用手册. [2]国家质量技术监督局.JJG700-1999气相色谱仪计量检定规程. [3]方法依据《有机氯类和拟除虫菊酯类检测 作业指导书》编号为TQM(T)72-1006-1.